Загрузка...Гост цемент методы химического анализа
ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа
Терминология ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа оригинал документа :
2. Градуировочный раствор
Раствор с известной концентрацией определяемого элемента, используемый для построения градуировочного графика в инструментальных методах анализа
4. Обработка результатов
Массовую долю определяемых элементов в процентах, соответствующую значениям R1 и R2, определяют по соответствующему графику или калибровочному уравнению. За результат определения принимают среднее арифметическое найденных значений.
3. Основная навеска
Навеска стандартного образца состава вещества в граммах, которой условно соответствует аттестованное значение элемента, приведенное в свидетельстве на образец, и по отношению к которой рассчитывают концентрации серии градуировочных растворов
4. Основной раствор
Раствор с известной концентрацией элемента, приготовленный из основной навески
2. Подготовка к анализу
2.1. Приготовление СОП
Для каждой разновидности анализируемых материалов готовят серию порошкообразных СОП с различающимся химическим составом в диапазоне производственных колебаний массовой доли определяемых элементов. Количество СОП должно быть не менее n + 2, где n — число анализируемых в материале элементов.
2.2. Изготовление образцов-излучателей
Из серии СОП изготавливают образцы-излучатели в виде таблеток наплавлением на графитовую подложку порошка СОП, смешанного со смесью для сплавления. Предварительно, для улучшения сцепления подложки с расплавом, ее смачивают раствором борной кислоты и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105 — 110 °С.
Навески СОП массой по 0,5 г и смеси для сплавления по 1 г взвешивают на аналитических весах и перемешивают в фарфоровой ступке не менее 3 мин. Полученную смесь с помощью воронки и пуансона вручную формуют на графитовой подложке и вилкой помещают в разогретую до температуры 900 — 950 °С муфельную печь на керамическую подставку и выдерживают не более 5 мин. Затем подложку с плавом вынимают, быстро устанавливают на штатив и опускают на нее штамп с полированной поверхностью и формируют твердый стекловидный слой таблетки.
Для каждого СОП изготавливают три таблетки.
При условии получения результатов анализа, отличающихся от полученных при использовании образцов-излучателей, изготовленных методом сплавления, менее чем на значение ошибки повторяемости, установленной для соответствующего элемента, допускается применение образцов-излучателей, изготовленных методом прессования или намазывания.
При изготовлении образцов-излучателей методом прессования скрепляющей подложкой таблеток служит борная кислота. СОП предварительно высушивают до постоянной массы при температуре 105 — 110 °С. Затем в пресс-форму насыпают навеску СОП массой 1 — 1,5 г и сверху 1,5 — 2 г борной кислоты (подложки), налагают пуансон и помещают всю пресс-форму в пресс, создавая усилие не менее 150 кгс/см 2 . После снятия нагрузки таблетку аккуратно вынимают из кольца-вкладыша. При невозможности извлечения таблетки без повреждений (слабопластичные материалы) СОП предварительно смешивают с борной кислотой или крахмалом в соотношении 1:1 и помещают в пресс-форму (без подложки). При этом общая масса навески образца-излучателя для изготовления таблетки должна быть 3 — 4 г.
2.3. Построение градуировочного графика
Из приготовленных образцов-излучателей серии СОП выбирают один в качестве образца-репера, в котором массовые доли элементов находятся в середине анализируемого диапазона.
Оставшиеся таблетки образцов-излучателей помещают поочередно в держатель спектрометра и измеряют интенсивность излучения определяемых элементов в импульсах за 100 с, которое регистрируется пересчетным устройством. Порядок и режим работы спектрометра — согласно технической документации на него.
После измерения интенсивности от трех таблеток каждого СОП ставят образец-репер. Таким образом, чередуя таблетки образцов-излучателей каждого СОП и репер, проводят измерение всей серии СОП.
Используя среднее арифметическое значение трех параллельных измерений интенсивности излучения образцов-излучателей Iсоп и репера Iр для каждого определяемого элемента, вычисляют относительную интенсивность СОП Rсоп по формуле
(48)
По полученным результатам определений строят градуировочные графики в координатах «относительная интенсивность — значение массовой доли элемента в СОП в процентах» или составляют калибровочные уравнения.
3. Проведение анализа
Готовят две таблетки образца-излучателя анализируемой пробы тем же способом, который использовался при построении градуировочных графиков (составлении уравнений). Измеряют интенсивность излучения двух образцов-излучателей I1 и I2, затем образца-репера Iр.
Вычисляют значения относительной интенсивности образцов-излучателей R1 и R2 по формуле (48).
Примечание. При изготовлении образцов-излучателей методом сплавления допускается варьирование массой навески образца, а также соотношением образец: плавень от 1:2 до 1:5.
5. Солевой раствор
Раствор, применяемый в фотометрическом или ионоселективном методах, для обеспечения устойчивости реакции, используемый для определения элемента
1. Средства анализа
Весы лабораторные общего назначения.
Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с одновременной регистрацией излучения не менее шести элементов.
Литий углекислый по ТУ 6-09-3728.
Лития тетраборат безводный по ТУ 6-09-4758.
Лития метаборат 2-водный по ТУ 6-09-4756.
Кислота борная по ГОСТ 9656 и раствор массовой концентрацией 50 г/дм 3 .
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.
Смесь для сплавления: безводный тетраборат или метаборат лития, прокаленный при температуре не менее 700 °С, углекислый литий и азотно-кислый натрий смешивают в фарфоровой ступке в процентном отношении 75:20:5 (в случае использования тетрабората лития) или 85:10:5 (в случае использования метабората лития).
Подложка графитовая дискообразная диаметром 30 мм из электродного графита марок ГМЗ, ГЭ или других аналогичных (черт. 2).
1. Стандартный раствор
Раствор с точно известной концентрацией элемента
6. Холостой раствор
Раствор, составленный из применяемых в конкретном анализе реактивов и воды, для учета их загрязнения и внесения поправок при обработке результатов анализа
Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации . academic.ru . 2015 .
- ГОСТ 965-89: Портландцементы белые. Технические условия
- ГОСТ 22237-85: Цементы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
Полезное
Смотреть что такое «ГОСТ 5382-91: Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа» в других словарях:
ГОСТ 5382-91 — 58 с. (9) Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа Взамен: ГОСТ 5382 73; ГОСТ 9552 76 раздел 91.100.10 … Указатель национальных стандартов 2013
5382 — ГОСТ 5382 < 91>Цементы и материалы цементного производства. Методы химического анализа. ОКС: 91.100.10 КГС: Ж19 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 5382 73, ГОСТ 9552 76 Действие: С 01.07.91 Примечание: см. сб. Цементы. Методы… … Справочник ГОСТов
ГОСТ 6139-2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия — Терминология ГОСТ 6139 2003: Песок для испытаний цемента. Технические условия оригинал документа: 3.8 критерий соответствия: Установленное настоящим стандартом требование, которому должен удовлетворять стандартный полифракционный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Средства анализа — 1. Средства анализа Весы лабораторные общего назначения. Печь муфельная. Шкаф сушильный. Спектрометр рентгеновский многоканальный дифракционный дискретного действия, позволяющий анализировать легкие элементы, начиная с магния (Z = 12) с… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
средства — 3.17 средства [индивидуальной, коллективной] защиты работников: Технические средства, используемые для предотвращения или уменьшения воздействия на работников вредных или опасных производственных факторов, а также для защиты от загрязнения [2].… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Подготовка — 5. Подготовка* Преобразование принятых сигналов согласно настоящему стандарту в форму, которая позволяет измерять, обрабатывать или выдавать информации (например усиление, преобразование в код) Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
основная — 3.2 основная общеобразовательная школа: Школа, организуемая как самостоятельное общеобразовательное учреждение с 1 по 9 класс включительно. Источник: ТСН 31 328 2004: Общеобразовательные школы. Республика Саха (Якутия) Смотри также родственные… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Что такое стандартный образец?
Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу
Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе
ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»
Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.
Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)
В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели
Для установления показателя поочередно проводится заморозка и размораживание материала.
Навеску из высушенного песка погружают в мешочек и далее – в резервуар с водой, где испытываемый образец выдерживают 48 часок. Мешок извлекают из толщи воды и закрывают в морозилке, где установлена температура -20 °С, допустимая погрешность – 5 градусов. Пробы находятся в таких условиях 4 часа, затем материал вынимают и погружают в воду температурой +20 °С. Время выдержки составляет 2 часа.
После выполнения необходимого количества циклов заморзки-разморозки песок высыпают на контрольное сито, очищая стенки мешочка от скопившихся зерен. Навеску на сите промывают и сушат до постоянной массы.
Морозостойкость материала определяется потерей массы навески. Для этого вычисляют разницу массы песка до и после исследования, которую делят на массу доиспытательного материала.
Подробнее о методике проведения испытательных операций вы можете узнать в описаниях государственных стандартов.
